气相色谱仪柱前衍生化的条件

首先，如果要是想在色谱中使用柱前衍生化，其衍生化反应应该满足以下几个条件：

1、反应能迅速、定量的进行，反应重复性好，反应条件不苛刻，容易操作；

2、反应的选择性高，最好只与目标化合物反应，即反应具有专一性；

3、衍生化反应产物只有一种，反应的副产物和过量衍生化试剂不干扰目标化合物的分离与检测；

4、气相色谱仪衍生化试剂方便易得，通用性好。

气相色谱常见的衍生化反应

1、气相色谱仪酰化衍生化方法

酰化能降低羟基、氨基、巯基的极性，改善这些化合物的色谱性能，并提高这些化合物的挥发性，增加某些易氧化化合物的稳定性。当酰化时引入含有卤离子的酰基时，还可以提高使用ECD检测器的灵敏度。常用的酰化试剂有酰卤、酸酐和反应活性的酰化物。

（1）乙酰化法：标准乙酰化法是将样品溶于氯仿中，与乙酸酐和乙酸在50℃反应2-6h，真空出去剩余试剂。还可以乙酸钠为碱性催化剂，以乙酸酐为乙酰化试剂进行乙酰化反应，用于糖类分析。吡啶、三甲胺、甲基咪唑也可以作为碱性催化剂。乙酰化反应通常在非水介质中进行，但是胺类和酚类化合物乙酰化时可在水溶液中进行。

（2）多氟酰化法：常用的多氟化试剂是三氟乙酰（TFA）、五氟丙酰（PFP）和七氟丁酰（HFB），其活性是TFA>PFP>HFB。TFA和PFP的衍生物挥发性较强，而HFB的衍生物ECD灵敏度较高。多氟酰化反应时间除了取决于多氟酰化试剂的活性，还取决于目标化合物的活性。多数情况下氟酰化反应不需溶剂，但有些情况下也是需要溶剂的，此外有时还需要加碱性催化剂。

2、气相色谱仪卤化衍生化法

在目标化合物中引入卤原子后可使用ECD检测器，提高检测的灵敏度，同时可以改善挥发性和稳定性，常用的卤化衍生化方法如下：

（1）卤素法：用卤素直接作为衍生化试剂处理样品，卤素的作用是加成或取代。

（2）卤化氢法：常用HCl和HBr为衍生化试剂与不饱和链发生加成反应或与羟基发生置换反应。

（3）N-溴代丁二酰亚胺（NBS）法：NBS是选择性很强的卤化衍生试剂，可使烯丙位的氢原子发生溴代反应。