01
滴定管的准备
酸式滴定管涂油(活塞润滑):
取下活塞,用洁净滤纸或布擦干活塞及塞套内壁。
取少量凡士林,在活塞两端(大头和小头)均匀涂抹薄薄一圈。注意: 务必避开紧靠活塞孔的两侧区域,防止凡士林堵塞孔道。
将活塞放回塞套,沿同一方向旋转数次,直至凡士林分布均匀、呈现透明状。
套上橡皮圈固定活塞,防止滑脱。
试漏:
装入蒸馏水至一定刻线。
直立静置约 2 分钟,观察刻线处液面是否下降或下端尖嘴是否有水滴下。
若漏水,需检查并更换胶管中的玻璃珠。应选择大小合适、圆滑的玻璃珠。玻璃珠过小、不圆滑易导致漏水;过大则操作不便。更换后重新试漏。
碱式滴定管:
关闭活塞,装入蒸馏水至一定刻线。
直立静置约 2 分钟,观察刻线处液面是否下降、下端尖嘴是否有水滴下、活塞缝隙是否有水渗出。
将活塞旋转 180°,再次静置 2 分钟观察。
若发现漏水,需重新擦干活塞和塞套,并再次涂油。
酸式滴定管:
02
二、 标准溶液的装入
溶液准备:
使用前充分摇匀标准溶液贮备瓶,使瓶壁凝结的水珠混入溶液。
滴定管润洗:
为确保滴定管无残留水分、维持标准溶液浓度,必须用待装的标准溶液润洗滴定管 2-3 次。
每次取约 10 mL 溶液。
酸式管: 从下口放出少量溶液(约1/3)润洗尖嘴。关闭活塞,横持滴定管并缓慢转动,使溶液充分接触整个内壁。最后将剩余溶液从管口倒出弃去(注意: 倒弃时勿打开活塞,防止油脂冲入管内)。尽量倒空后再进行下一次润洗。
碱式管: 操作类似,同样需润洗尖嘴部分。
每次润洗都需冲洗尖嘴。
装液与调零:
将胶管向上弯曲。
用力捏挤玻璃珠稍上方的胶管,使溶液急速从尖嘴喷出,以排除藏在玻璃珠附近的气泡。
对光检查胶管内气泡是否排尽。
气泡排尽后,调节液面至 0.00 mL 处或记录初始读数。
润洗完毕后,直接装入标准溶液至“0"刻线以上。
碱式滴定管排气泡:
03
三、 滴定操作
姿势: 滴定管尖嘴应插入锥形瓶(或烧杯)口下方 1-2 cm 处。
速度控制: 滴定速度宜慢,以每秒 3-4 滴(不成液柱流下)为佳。
摇动: 边滴边摇动锥形瓶(向同一方向作圆周旋转),避免前后振动导致溶液溅出。
终点控制:
临近终点时,改为逐滴或半滴加入。
用洗瓶吹入少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁,使附着溶液全部流下。
摇匀后观察终点是否到达。
若未达终点,继续滴定至准确到达。
04
四、 读数规则
等待: 注入或放出溶液后,需等待 30 秒至 1 分钟,待液面稳定后再读数。
垂直: 滴定管应垂直夹在滴定管架上,或手持滴定管上端使其保持垂直后读数。
视线:
无色或浅色溶液:读取弯月面下缘低点。
有色溶液:视线与液面两侧的最高点相切。
一致性: 初始读数和最终读数必须采用同一标准。
05
五、 使用后维护与存放
清洗:
使用完毕,倒弃管内剩余溶液。
用自来水充分冲洗干净。
装入蒸馏水至刻度线以上。
用大试管套住管口,防止灰尘落入。此操作可使下次使用前无需再用洗液清洗。
长期存放:
酸式滴定管: 活塞部分应垫上纸条,防止长时间不用后活塞粘连难以打开。
碱式滴定管: 应取下胶管,擦干后蘸取少许滑石粉保存。