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滴定管规范操作指南
  • 发布日期:2025-06-13      浏览次数:66
    • 滴定管是容量分析中的精密仪器,其正确使用与维护对实验结果的准确性至关重要。本指南详细阐述酸式滴定管和碱式滴定管的操作要点。


      01

      滴定管的准备




      1. 酸式滴定管涂油(活塞润滑):


        • 取下活塞,用洁净滤纸或布擦干活塞及塞套内壁。

        • 取少量凡士林,在活塞两端(大头和小头)均匀涂抹薄薄一圈。注意: 务必避开紧靠活塞孔的两侧区域,防止凡士林堵塞孔道。

        • 将活塞放回塞套,沿同一方向旋转数次,直至凡士林分布均匀、呈现透明状。

        • 套上橡皮圈固定活塞,防止滑脱。

      2. 试漏:



        • 装入蒸馏水至一定刻线。

        • 直立静置约 2 分钟,观察刻线处液面是否下降或下端尖嘴是否有水滴下。

        • 若漏水,需检查并更换胶管中的玻璃珠。应选择大小合适、圆滑的玻璃珠。玻璃珠过小、不圆滑易导致漏水;过大则操作不便。更换后重新试漏。

        • 碱式滴定管:

        • 关闭活塞,装入蒸馏水至一定刻线。

        • 直立静置约 2 分钟,观察刻线处液面是否下降、下端尖嘴是否有水滴下、活塞缝隙是否有水渗出。

        • 将活塞旋转 180°,再次静置 2 分钟观察。

        • 若发现漏水,需重新擦干活塞和塞套,并再次涂油。

        • 酸式滴定管:


      02

      二、 标准溶液的装入




      1. 溶液准备:

         使用前充分摇匀标准溶液贮备瓶,使瓶壁凝结的水珠混入溶液。

      2. 滴定管润洗:


        • 为确保滴定管无残留水分、维持标准溶液浓度,必须用待装的标准溶液润洗滴定管 2-3 次。

        • 每次取约 10 mL 溶液。

        • 酸式管: 从下口放出少量溶液(约1/3)润洗尖嘴。关闭活塞,横持滴定管并缓慢转动,使溶液充分接触整个内壁。最后将剩余溶液从管口倒出弃去(注意: 倒弃时勿打开活塞,防止油脂冲入管内)。尽量倒空后再进行下一次润洗。

        • 碱式管: 操作类似,同样需润洗尖嘴部分。

        • 每次润洗都需冲洗尖嘴。

      3. 装液与调零:



        • 将胶管向上弯曲。

        • 用力捏挤玻璃珠稍上方的胶管,使溶液急速从尖嘴喷出,以排除藏在玻璃珠附近的气泡。

        • 对光检查胶管内气泡是否排尽。

        • 气泡排尽后,调节液面至 0.00 mL 处或记录初始读数。

        • 润洗完毕后,直接装入标准溶液至“0"刻线以上。

        • 碱式滴定管排气泡:

      03

      三、 滴定操作




      1. 姿势: 滴定管尖嘴应插入锥形瓶(或烧杯)口下方 1-2 cm 处。

      2. 速度控制: 滴定速度宜慢,以每秒 3-4 滴(不成液柱流下)为佳。

      3. 摇动: 边滴边摇动锥形瓶(向同一方向作圆周旋转),避免前后振动导致溶液溅出。

      4. 终点控制


        • 临近终点时,改为逐滴或半滴加入。

        • 用洗瓶吹入少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁,使附着溶液全部流下。

        • 摇匀后观察终点是否到达。

        • 若未达终点,继续滴定至准确到达。

      04

      四、 读数规则




      1. 等待: 注入或放出溶液后,需等待 30 秒至 1 分钟,待液面稳定后再读数。

      2. 垂直: 滴定管应垂直夹在滴定管架上,或手持滴定管上端使其保持垂直后读数。

      3. 视线


        • 无色或浅色溶液:读取弯月面下缘低点

        • 有色溶液:视线与液面两侧的最高点相切。

        • 一致性: 初始读数和最终读数必须采用同一标准。

      05

      五、 使用后维护与存放




      1. 清洗


        • 使用完毕,倒弃管内剩余溶液。

        • 用自来水充分冲洗干净。

        • 装入蒸馏水至刻度线以上。

        • 用大试管套住管口,防止灰尘落入。此操作可使下次使用前无需再用洗液清洗。

      2. 长期存放


        • 酸式滴定管: 活塞部分应垫上纸条,防止长时间不用后活塞粘连难以打开。

        • 碱式滴定管: 应取下胶管,擦干后蘸取少许滑石粉保存。



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