产品展示
PRODUCT DISPLAY
技术支持您现在的位置:首页 > 技术支持 > 滴定分析的基本操作和和注意事项
滴定分析的基本操作和和注意事项
  • 发布日期:2025-06-25      浏览次数:249

    • 滴定分析的基本操作




       在滴定分析中常常要使用多种玻璃量器,其中用于准确量度体积的有滴定管、移液管、容量瓶,通常称滴定分析实验的量具,就是指这三种玻璃仪器。

      1、移液管

      a.单标移液管

           用以准确移取固定体积的溶液(见图1),有各种不同的规格,如50mL、25mL、20mL、15mL、10mL、5mL、2mL、1mL等,可根据实验的要进行选用。这种移液管一般使用的较多,习惯称之为单标移液管。

      图片

      图1 移液管的操作方法

      b.移液管的使用操作

      ①洗涤

           使用前必须用洗涤剂溶液或铬酸洗液洗涤。用洗耳球吸入洗涤剂至移液管膨体部分的一半,使之放平再旋转几周使内部玻壁均与之接触,随后放出洗涤剂(若用铬酸洗液,则应放回原装洗液瓶内),先用自来水冲洗数次后再用蒸馏水洗(三遍)干净。 


      ②移取溶液

           移取溶液前,先移取少量该溶液润洗移液管,润洗与洗涤方法同。然后插入溶液中,用洗耳球吸取溶液至刻度以上,立即用食指按紧移液管口然后取出,轻微减轻食指压力并转动移液管使溶液慢慢流出,同时,观察液面,当液面达到与刻度相切时,立即按紧食指,用滤纸片将沾在移液管下端的试液擦去(注意:滤纸片不可贴在移液管,以免吸去试液)后,将其垂直插入接受器,使移液管下端与接受器内壁接触并将接受器稍倾斜,全放开食指让溶液自由流下,待溶液全部流出后,按规定,稍等15秒才取出移液管。


      ③移液管使用完毕用自来水和蒸馏水洗净,放回仪器架上。


      c.吸量管

           带有刻度的移液管称之为吸量管,一般用于10mL以下溶液体积的移取。可以根据需要移取吸量管刻度上的任何体积。吸量管规格常用的有0.1~10mL。吸量管的基本操作与移液管同。

      2、滴定管

           滴定管是一根具有均匀刻度的玻璃管,在滴定分析法中用以装盛操作液用于滴定。在制造时按等分距离进行刻制刻度,由于玻璃管直径不可能绝对均匀,所以同一数值的刻度,也会有误差,所以要进行校正。


      a.分类

           滴定管下端有活塞以便控制滴定速度,按装盛溶液性质不同,有用以装盛酸液而具有玻璃活塞的酸式滴定管,还有用以装盛碱液的胶管玻璃珠活塞碱式滴定管。


      b.使用操作

      用前处理

      酸式滴定管:当滴定管装满溶液后,不应滴液或渗液,若发现滴液或渗液情况,一般是由於活塞不配套或活塞涂油不正确引起的。若是活塞不配套,属产品质量问题,无法处理,换用一支合格的即可。若滴定管产品合格,则滴液或渗液的原因一般是活塞涂油不当引起的。


      碱式滴定管:同理,碱式滴定管装满溶液后也应不滴液或渗液,若发现滴液或渗液情况,可能是因为胶管老化无弹性,换一条胶管即可;或是可能玻璃珠的大小与胶管不配套,可换一颗合适的玻璃珠。


      滴定

           滴定的操作手势见图,做到:两手配合得当,操作自如,连续滴加、只加一滴(即使,溶液悬而未落)和只加半滴的操作方法,在这个过程中要注意下面几点:

      1、摇动锥瓶时要向同一方向旋转,使既均匀又不会溅出。


      2、滴定管不能离开瓶口过高,也不接触瓶口,即,在未开始滴定时,锥瓶可以方便的移开、滴定操作时,滴定管咀伸入锥瓶但不超过瓶颈。


      3、滴定过程中,左手不能离开活塞任操作液自流。


      4、半滴的操作:小心放出(酸式滴定管)或挤出(碱式滴定管)操作液半滴,提起锥瓶,令其内壁轻轻与滴定管接触,使挂在滴定管的半滴操作液沾在锥瓶内壁,再用洗瓶将其洗下。


      5、注意观察滴落点附近溶液颜色的变化。滴定开始时,速度可以稍快,但是,应是滴加而不是流成“水线",临近终点时滴一滴,摇几下,观察颜色变化情况;再继续加一滴或半滴,直至溶液的颜色刚从一种颜色突变为另一种颜色、并在1-2min内不变,即为终点。

      图片

      图2 酸式滴定管和碱式滴定管的操作

      图片

      图3 使用烧杯滴定时的操作

      3、容量瓶

      a.用途与规格

           用以配制标准溶液或基准溶液,也用于溶液的倍数的稀释。有各种规格体积的容量瓶(5,10,25,50,100,500,…,2000mL)。一般瓶颈刻度是指TC体积,有些仪器有两个刻度,上刻度则是指TD体积。


      b.使用操作

           容量瓶使用之前,应检查塞子是否与瓶配套。将容量瓶盛水后塞好,左手按紧瓶塞,右手托起瓶底使瓶倒立,如,不漏水方可使用。瓶塞应用细绳系于瓶颈,不可随便放置以免沾污或错乱,启塞后,应按图进行操作。配制溶液时,先将准确称取的物质在小烧杯中溶解,再按图进行操作。 


           将溶液沿玻棒注入容量瓶,溶液转移后,应将烧杯沿玻棒微微上提。同时,使烧杯直立,避免沾在杯口的液滴流到杯外,再把玻棒放回烧杯。接着,用洗瓶吹洗烧杯内壁和玻棒,洗水全部转移入容量瓶,反复此操作四、五次以保证转移完成。以上过程,称为“定量转移"操作。






      滴定分析仪器的使用注意事项




      1、必须洗涤干净,不干净的仪器会在玻璃壁上带有水珠使量度体积不准;对于滴定分析量具(滴定管、移液管和容量瓶)要求洗净至不掛水珠为准;


      2、容量仪器不能加热或急冷,不能烘干;


      3、观察液面要按弯月形底部zui低点为准;


      4、观察液面刻度时,视线要与刻度在同一水平上,否则会引入误差。



    联系方式
    • 电话

      400-0027-510

    • 传真

      86-027-87660393

    在线客服